O pré-congelamento consiste em congelar a água do material em gelo para criar condições para a subsequente secagem por sublimação. Através do pré-congelamento, a água do material é fixada em um estado sólido de cristal de gelo para evitar a vaporização direta da água em ambiente de vácuo, o que causará a destruição da estrutura do material. O processo de pré-congelamento também pode distribuir uniformemente os solutos do material na estrutura do cristal de gelo, o que contribui para manter a forma e a estrutura originais do material durante o processo de sublimação. A temperatura e a taxa de pré-congelamento adequadas são cruciais para a qualidade dos produtos-liofilizados. Se a temperatura de pré-congelamento for muito alta ou a taxa for muito lenta, pode fazer com que os cristais de gelo fiquem muito grandes, destrua a estrutura celular do material e afete a reidratação e a atividade do produto; se a temperatura de pré-congelamento for muito baixa ou a taxa for muito rápida, poderá aumentar o consumo de energia e ser desfavorável ao processo de sublimação.
