Encontraremos inevitavelmente alguns problemas relacionados às amostras liofilizadas do liofilizador. Vamos discuti-los por meio de vários fenômenos:
1 、 Após a estratificação de liofilização, a camada inferior encolhe
Fenômeno: após a estratificação por liofilização, a camada inferior encolhe ou todo o produto encolhe. Alguns produtos são bem congelados e outros encolhem em poucas garrafas quase vazias.
Análise: não pré-congelado, a sublimação é muito rápida. Pode ser que a temperatura ou pressão local do liofilizador esteja muito alta, resultando em derretimento local.
1. Se o soluto da droga for relativamente pequeno, esses problemas são mais prováveis de ocorrer.
2. Se o tampão de borracha do produto de encolhimento está bem vedado. Ao contrário, se o produto for de fácil absorção de umidade, esse fenômeno também ocorrerá.
Os materiais na parte inferior não estão completamente secos e os cubos de gelo nos materiais de suporte fundem-se e desmoronam após serem retirados do armazém; O material é aquecido muito rápido e muito cedo após entrar no depósito, o ponto eutético do material não é alcançado e a camada inferior do material está fervendo.
A temperatura sobe rapidamente e a água não decola, fazendo com que a parte inferior derreta.
A temperatura de transição vítrea dos medicamentos é baixa.
A tecnologia de congelamento usada pelo liofilizador leva um certo tempo. Durante esse tempo de congelamento, algumas substâncias levemente solúveis cristalizam e precipitam na camada inferior do material, resultando em resultados diferentes entre a camada superior e a camada inferior após o congelamento do material. A este respeito, a temperatura de sublimação pode ser reduzida uma vez e o tempo de sublimação pode ser prolongado.
2 、 Peeling de superfície liofilizado
Fenômeno: ao aspirar, existem muitas pequenas bolhas na superfície, e uma camada da superfície é separada após a liofilização.
Análise: a superfície do material foi parcialmente descongelada antes que o grau de vácuo do liofilizador atenda aos requisitos. O pré-congelamento não é bom, a água não está completamente congelada e transborda para formar bolhas durante o bombeamento a vácuo.
Este fenômeno é causado principalmente pela migração de sal para a superfície de amostras liofilizadas. O pré-congelamento pode ser fortalecido.
Para a mudança da pressão da caixa frontal durante a secagem primária, porque o vácuo afeta a velocidade de sublimação, você pode primeiro verificar os dados de registro da liofilização para ver se há alguma flutuação anormal na pressão da caixa frontal e do produto temperatura. Além disso, você pode confirmar a posição das garrafas em camadas. As garrafas ao redor do prato sublimarão mais rápido do que as garrafas do meio.
Não há diferença entre as mudanças de vácuo antes e depois da comparação.
O controle de vácuo é principalmente dominado pelo fornecimento de calor. O desempenho da bomba de vácuo, a limpeza do óleo e a temperatura do coletor de água são fatores importantes.
Além disso, a delaminação ocorrerá depois de muito tempo. É normal controlar o tempo de liofilização. Por exemplo, a diferença de temperatura entre o centro da camada da placa e a borda do produto é de 4-7 graus (uma grande quantidade de liofilização). Durante a liofilização, o tempo de liofilização único deve ser mais longo.
